影響色譜柱使用壽命的主要因素

通常影響色譜柱使用壽命的主要因素有以下幾點(diǎn)。

①色譜柱破損

    石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層，如有少許破損就很難再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)地加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的震動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力，zui終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。大內(nèi)徑柱更容易破裂，也就是說(shuō)，在操作0.45～0.53mm內(nèi)徑柱時(shí)，要比0.18～0.32mm內(nèi)徑柱更要小心。

    如果已經(jīng)斷裂的色譜柱，仍在高溫下連續(xù)運(yùn)行或是作多階溫度程序運(yùn)行，很可能損壞色譜柱，因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中，這樣會(huì)很快地破壞固定相；而斷裂的前半段，由于有載氣流過(guò)，氧的影響會(huì)小些。如斷裂的色譜柱沒(méi)有再加熱或只暴露在高溫或空氣中很短時(shí)間，斷裂的后半部分不會(huì)受到明顯損壞，可考慮作為它用。

②熱損傷

    超過(guò)色譜柱溫度上限，會(huì)造成色譜柱固定相和管表面加速損壞，色譜柱的過(guò)量流失會(huì)使活性組分拖尾，降低柱效。一般熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程，但有氧存在時(shí)，會(huì)大大加速熱損壞。另外在有漏氣情況下，色譜柱過(guò)熱也會(huì)加速損壞或*性損壞色譜柱。

③氧損傷

     氧是毛細(xì)管柱的大敵，在接近室溫下，不會(huì)對(duì)色譜柱有太大損害，柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。對(duì)于極性固定相，即使溫度和氧濃度很低時(shí)，也會(huì)發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。雖然，短時(shí)間地暴露在空氣中，如注射空氣或更換隔墊不會(huì)有太大問(wèn)題，但也應(yīng)避免。

     在氣路上有漏氣的地方(如氣路、接頭和進(jìn)樣器)，往往是進(jìn)入氧氣的源頭，當(dāng)色譜柱加熱時(shí)，就會(huì)很快地?fù)p壞固定相，會(huì)過(guò)早地引起固定液的過(guò)度流失，至使活性化合物有拖尾，降低柱效。在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱還會(huì)有一定的分離功能，但柱效已經(jīng)下降。在嚴(yán)重的情況下，色譜柱就會(huì)*失效。

④化學(xué)損傷

     有少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞。不揮發(fā)性化合物，進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能，但是不會(huì)破壞固定相，有條件時(shí)這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗而除去，能恢復(fù)色譜柱的性能。

     要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)和礦物堿和酸，這些礦物堿和酸不會(huì)揮發(fā)，通常積累在色譜柱的前端，如果使其停留在那里就會(huì)破壞固定相，使色譜柱過(guò)早的大量流失，使活性化合物拖尾，以及使柱效下降，其征兆和熱損壞及氧損壞類(lèi)似。

     由于化學(xué)損壞多發(fā)生在色譜柱的前端，所以可把色譜柱的前端切掉0.5～1m，在比較嚴(yán)重的情況下，可以截去 5m 或更長(zhǎng)的一段。如果使用保護(hù)柱就會(huì)減小色譜柱被損害的長(zhǎng)度，但是需要經(jīng)常處理或更換保護(hù)柱。酸或堿還常常會(huì)破壞石英管內(nèi)的去活表面，因而會(huì)引起活性化合物的峰形變壞。

⑤污染

     氣相色譜中，毛細(xì)管色譜柱被污染是很普遍的問(wèn)題，不幸的是，它和各種各樣常見(jiàn)的故障相似，常常被錯(cuò)誤的判斷為其它的故障，雖然被污染了的色譜柱并沒(méi)有損壞，但已失去效能。通常有兩種基本類(lèi)型的污染物，不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染殘留物不能從色譜柱里洗脫出來(lái)，而是累計(jì)在色譜柱里，這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響溶質(zhì)的分配。而且殘留物還會(huì)和活性化合物相互作用，甚至造成峰的拖尾，減少峰面積。

      活性溶質(zhì)是指那些含有羥基或氨基(一些硫醇基)及醛的物質(zhì)；半揮發(fā)性污染物zui后會(huì)洗脫出去，但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天時(shí)間，半揮發(fā)性污染物和不揮發(fā)性殘留物一樣，他們也會(huì)引起峰形變壞和峰面積減小。此外，還常常引起基線(xiàn)不穩(wěn)定(漂移、噪音增加)或出鬼峰等。

     污染物的來(lái)源有許多，其中進(jìn)樣是zui主要的來(lái)源。生物液體和組織、土壤、廢水、地下水和類(lèi)似的含有大量半揮發(fā)的和不揮發(fā)物質(zhì)的基體，甚至使用凈化方法，樣品也會(huì)含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中，幾次到幾百次進(jìn)樣就會(huì)造成殘留物的積累故障。柱上進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)樣等進(jìn)樣方法常常會(huì)造成上述色譜柱的嚴(yán)重污染。

      污染物還會(huì)來(lái)源于氣體管路、凈化器、密封墊、隔墊的碎屑或其他與樣品可能接觸的物質(zhì)，如樣品瓶、溶劑、注射器、移液管等，這些類(lèi)型的污染物可能會(huì)突然性的引起故障。