氣相色譜儀操作技巧

1、氣相色譜儀操作應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時必須采取相應(yīng)措施；

2、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa，超過了要損壞穩(wěn)壓閥；

3、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的zui高使用溫度，檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn)，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；

4、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對象對靈敏度的要求，具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線；

5、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機(jī)后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；  

6、更換汽化室硅橡膠墊時，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；  

7、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器zui被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器，延長使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；

8、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；

9、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；

10、為了保證FID在高靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于zui高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響；高溫使用汽化室時，進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路；

11、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細(xì)柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理，長期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮?dú)饬髁?0～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液zui高使用溫度低10℃左右，對氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?；罨瘯r間一般3～4小時，然后自然冷卻（氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時，必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來，防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統(tǒng)造成污染；

12、開機(jī)使用FID時，必須先通載氣、空氣，再開溫度控制，待檢測器溫度超過100℃時才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時，必須先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度控制，當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時在FID溫度低于100℃時就通氫氣點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級絕緣下降，會造成基線不穩(wěn)；

13、FID點(diǎn)火后，由于基始電流的作用，點(diǎn)火后電壓會高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好；

14、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。