氣相色譜儀FID 使用注意事項(xiàng)

(1) FID檢測器雖然是準(zhǔn)通用型檢測器，但有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括水久氣體、鹵代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4、等等。所以，檢測這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。

(2) FID檢測器是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。儀器有自動(dòng)檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。

(3) FID檢測器的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于l:10:l，如氫氣30~40 ml/min，空氣300~400 ml/min，氮?dú)?0~40 ml/min。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱，使用時(shí)應(yīng)查看說明書。

(4) 為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆 F 噴嘴，依次用不同極性的溶劑（如丙酮、乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10 min以上。還可用細(xì)不銹鋼理穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色沉積物），這也會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)砂紙輕輕打磨表面而除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器上進(jìn)行測定。