電子俘獲檢測(cè)器（ECD）的操作要求

電子俘獲檢測(cè)器ECD是1961年由Lovelock發(fā)明。ECD檢測(cè)器測(cè)量的是氣相色譜儀流出物的電導(dǎo)率，流出物被暴露在放射性核素下進(jìn)行電離輻射。這是一種選擇性檢測(cè)器，對(duì)能“捕獲電子"的化合物有響應(yīng)，尤其是鹵代化合物。放射性核素是鎳63能夠釋放出β粒子（低能量電子）。63Ni放射源被認(rèn)為是比3H(氚)放射源（220℃）較好的放射源，因?yàn)?3Ni放射源可以在較高溫度（400℃）下操作，本身沒(méi)有放射性，因此產(chǎn)生的線(xiàn)性響應(yīng)更小。

ECD檢測(cè)器對(duì)使用的載氣必須要求純凈且干燥。氧氣和水都是帶負(fù)電的，即使載氣或補(bǔ)充氣中存在微量的氧氣或水分，也可能會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)噪音。當(dāng)ECD檢測(cè)器用在毛細(xì)管色譜柱，通常需要補(bǔ)充氣，在這種情況下，用比較便宜的高純氮?dú)庾餮a(bǔ)充氣，較昂貴的氦氣作載氣。建議在操作ECD檢測(cè)器時(shí)，任何時(shí)候都要使用高純氣體。ECD檢測(cè)器需要隨時(shí)保持清潔干凈，這就意味著在樣品制備階段要非常謹(jǐn)慎。ECD檢測(cè)器受污染所獲得的色譜峰形狀不規(guī)則。

電子俘獲檢測(cè)器（ECD）的缺點(diǎn)是必須要使用放射源，需要有操作許可或者至少定期對(duì)放射源進(jìn)行檢測(cè)。電子俘獲檢測(cè)器的靈敏度可以改變，主要取決于分析物分子的電子親和能的大小。高電子親和能的化合物，如鹵代化合物，Z低檢測(cè)能力可到皮克級(jí)，并且由于其較高的選擇性從而使色譜圖更加簡(jiǎn)單。檢測(cè)器的線(xiàn)性范圍是有限的，雖然檢測(cè)器在脈沖模式下操作能擴(kuò)展Z小檢測(cè)能力，進(jìn)而擴(kuò)展動(dòng)態(tài)范圍。典型的鎳放射源的范圍為×50。至關(guān)重要的是，任何分析物的多點(diǎn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)必須包括所有預(yù)期的樣品濃度范圍。檢測(cè)器的維護(hù)也是一件比較棘手的事情，需要定期對(duì)其進(jìn)行清洗，考慮到有放射性源，就需要儀器制造商進(jìn)行操作。