氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸

  脫氫乙酸(DHA)是繼苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸脂類之后又一代新的廣譜防腐劑，特別對霉菌和酵母的抑菌能力強(qiáng)，為苯甲酸鈉的2~10倍。我國的食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2007中規(guī)定脫氫乙酸及其鈉鹽在各種醬菜、發(fā)酵的豆制品等中zui大使用量為0.3 g/kg，在糕點(diǎn)、餡料如中秋月餅等中zui大使用量為0.5 g/kg。

  我國市場上很多食品中發(fā)現(xiàn)有脫氫乙酸，而且有過量使用和超范圍使用的現(xiàn)象。因其毒性及對人體健康的危害，對其含量的檢測日益受到人們的重視。本公司針對食品中脫氫乙酸的多種檢測方法進(jìn)行比較優(yōu)化，制定一套快速、準(zhǔn)確的氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸檢測方案，為食品生產(chǎn)加工企業(yè)質(zhì)量安全保駕護(hù)航。

  氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸采用苯甲酸作為分析保護(hù)劑，用毛細(xì)管柱氣相色譜法，加入保護(hù)劑提高了方法的靈敏度和重復(fù)性。方法操作簡單、檢出限低、重復(fù)性好，節(jié)省有機(jī)溶劑，具有良好的應(yīng)用前景，同時(shí)分析保護(hù)劑的使用也為極性物質(zhì)進(jìn)行氣相色譜儀分析提供了參考。

氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸分析條件：

檢測儀器：GC-9810A氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器，色譜工作站，氣源。

色譜條件：毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)；

載氣為氮?dú)?流量為2.5 ml/min，恒流模式；

尾吹氣為氮?dú)?，流量?0 ml/min；

檢測器溫度為280℃，

空氣流量為400 ml/min，

氫氣流量為40 ml/min；

進(jìn)樣口溫度為230℃，不分流進(jìn)樣，0.75 min后打開分流閥，進(jìn)樣量為1μL；

柱溫升溫程序：初始溫度70℃, 以10℃/min速率升至170℃; 后運(yùn)行: 270℃保持5 min。采用外標(biāo)法定量。

在色譜條件下進(jìn)行測定，脫氫乙酸的質(zhì)量濃度在2.5~1000 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系, 方法的檢出限(3S/N)為2.0 mg/L，方法的測定下限(10S/N)為0.005 g/kg。

測定方法：稱取樣品10.000 g置于50 mL塑料離心管中，加入冰乙酸250μL，乙腈10 mL，混勻后加入無水硫酸鎂4 g和氯化鈉1 g, 立即劇烈搖振1~2 min，以4 500 r/min轉(zhuǎn)速離心3 min，取上層乙腈溶液2.00 mL置于10 mL離心管中，加入50 g/L苯甲酸溶液80μL和無水硫酸鎂300 mg，渦旋30 s后，以4 000r/min轉(zhuǎn)速離心2 min，取上清液用0.45μm濾膜過濾，取濾液進(jìn)行測定。