氣相色譜儀常用的定量方法

  氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測器，用記錄儀記錄色譜譜圖。

常用定量方法有這四種：

1、面積外標(biāo)法:

取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測標(biāo)準(zhǔn)樣品前計(jì)算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含成分量，再用氣相色譜法測得標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積，標(biāo)定被測物質(zhì)。氣相色譜法測定該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，其峰面積位置與被測成分峰位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置*分離，穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀,建議采用的檢測方法。

2、峰面積百分率法

以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測定儀測定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長度為峰高。

3、面積內(nèi)標(biāo)法:

取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。

內(nèi)標(biāo)物的一般要求：

一、樣品中不含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)；

二、峰的位置在各待測組分之間或與之相近；

三、穩(wěn)定、易得純品；

四、與樣品能互溶但無化學(xué)反應(yīng)；

五、內(nèi)標(biāo)物濃度恰當(dāng)，使其峰面積與待測組分相差不太大。

4、標(biāo)準(zhǔn)曲線法

取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。